EBSD（Electron Backscatter Diffraction，电子背散射衍射）是一种利用扫描电子显微镜🔬（SEM）来获取晶体结构和取向信息的技术。
在SEM中，EBSD已成为一项重要的附件，在金属、『半导体』、矿物和陶瓷等材料的研究中得到广泛应用。接下来，我们将回答一些关于使用EBSD时常见问题。
一、 作为SEM中常用的附件，EBSD原理是什么？
图1 EBSD 探测器的位置（a）和信号转换方式（b）
图1展示了SEM中EBSD探头与EDS探头的相对位置。EBSD探头由磷屏和CCD相机📷️组成。
当入射电子与晶体样品相互作用时，会产生非相干衍射的准弹性背散射电子。这些准弹性背散射电子经历相干衍射后，投影到探测器的屏幕上形成所谓的菊池花样。
磷屏将衍射电子转换成光子信号，然后通过透镜或光纤传递给相机📷️，相机📷️将光信号转换成电信号。
为了便于计算机的识别和处理，我们需要对采集到的菊池花样进行Hough变换。Hough变换能够更准确、更方便地识别出菊池带，并计算出菊池带的夹角和相对位置。
通过将识别出的菊池带与已知结构的数据进行比对，我们可以判别物相的结构和取向。为了更好地表示不同区域之间的取向和物相关系，科研人员通常会使用取向图。
取向图将二维图像上的位置与结构/取向之间建立了关系，通过软件处理取向图，我们可以获取样品的结构、取向、晶界、晶粒和应变分布等信息，并导出花样质量图、相分布图、晶界分布图等有价值的定量分析数据。
二、 EBSD对于样品的要求是什么？有哪些制样方法？
EBSD样品的制备要求较高，需要样品测试表面光滑平整，且无残余应力，同时尺寸也要相对合适，而且导电性良好。
一般来说，制备EBSD样品的方法主要包括机械抛光、电解抛光、化学抛光和离子减薄等几种方式。
- 机械抛光
机械抛光是最为普遍的方法，适用范围广，抛光效率高，但样品表面容易产生应力和机械损伤；
- 电解抛光
电解抛光则需要根据不同材料选择不同的抛光液，同时电解抛光参数也需要经过大量实验摸索出来，包括电流密度、电压、电解液温度和抛光时间等。商业化的电解抛光液虽然存在，但价格普遍较为昂贵。电解抛光一般只适用于导电性好的材料，而部分多相合金由于不同相电解速率不同，不太适合电解抛光；
- 化学抛光
化学抛光则是通过抛光剂的溶解作用来抛光，能够减少样品变形层，改善表面质量；离子减薄则采用惰性气体高能离子束对样品表面进行轰击，从而得到较为平整的微观表面。
- 离子减薄
离子减薄适用范围较广，抛光效果较好，但成本较高，效率也较低。
金鉴晶界表征处理示例
三、 不导电样品的如何处理？
1.通过在材料上溅射15 ～25埃的碳原子序数低的涂层，可以实现镀碳，从而提供足够的导电涂层，最大程度减小荷电效应，并获得良好的衍射花样。
2.相比之下，喷金虽然是一种选择，但不建议使用。因为金原子序数大，电子束穿过喷涂层会消耗更多的功，明显减弱背散射衍射信号。
3.采用低真空环境有助于缓解荷电效应的影响。
四、 电解抛光常见的问题以及解决办法？
金鉴实验室在EBSD测试方面具有丰富的经验，实验室拥有一支由国家级人才工程入选者和资深技术专家组成的团队，能够针对不同材料的EBSD测试提供具体的解决方案。
问题一：抛光不均（表面暗淡）
原因：电流密度不足、电解液失效。
解决：精准提升电压/时间；确保使用新鲜电解液及充分浸没样品。
问题二：表面腐蚀（晶界刻蚀）
原因：电流关闭后样品在电解液中停留过久。
解决：切断电流后立即取出并快速清洗样品，终止反应。
问题三：点蚀（微小凹坑）
原因：电压过高、时间过长，或材料本身存在第二相粒子。
解决：采用更低电压、更短时间进行温和抛光；抛光前评估材料均匀性。
此外，在进行电解抛光时还应注意以下事项：
①在抛光前先接通电源，然后再放入试样。在抛光完成后，先取出试样再切断电源。取出试样后应立即进行冲洗和吹干，以避免残留的电解液在试样表面发生化学反应或试样被氧化。
②抛光液的浓度会随着使用而降低，导致抛光效果不佳。因此，应及时更换新鲜的抛光液。
③电解液需要保持冷却，在抛光过程中要不断搅拌以保持恒定的电解液温度。
④试样的尺寸不宜过大。试样表面应与阴极平行，并且与阴极之间的距离应保持恒定。
⑤要控制好电解抛光的时间。
5.关于电解抛光的建议：可以考虑使用商用电解液，可以参考Buehler公司和Struers公司的官方网站获取相关信息。
五、 如何提升EBSD数据质量？
EBSD花样质量受到多个因素的影响。这些因素包括样品的状态、电镜参数的设置以及数据获取软件的参数设置等。金鉴实验室针对材料科学领域，提供包括EBSD测试等一站式服务，涵盖样品制备、数据采集、分析处理各个环节，满足客户多元化的需求。
在EBSD中，样品表面的粗糙度、氧化层和残余应力会降低菊池花样的清晰度，降低标定率，并严重影响所获得的数据质量。因此，在制备样品过程中，需要使用多种抛光方法，以尽量提高样品表面的质量。
电镜的加速电压越高，EBSD花样的信号强度📶越大，花样的带宽也会随之细化。然而，高加速电压会导致空间分辨率下降，可能导致样品表面污染加剧。另外，如果样品的导电性较差，更高的电压会加剧图像漂移现象。降低加速电压可以提高空间分辨率，但信号强度📶会进一步降低。增加电子束束流可以提高衍射花样的清晰度，但也会增加对样品的损伤。
在实际测试过程中，需要根据实际情况选择合适的电压和束流。此外，样品的测试面应该正对探头磷屏，一般来说，样品倾斜角度为70°，同时在进行测试之前需要对图像进行倾斜校正。
EBSD探头到样品的距离（Detector Distance，DD）的增加会导致菊池带宽化，花样的角度分辨率提高，从而可以获得更好的取向衬度和更准确的标定。缩短DD可以使接收角度更大，从而捕获更多的菊池带，并提高标定的准确性。
应变分析处理示例
SEM极靴到样品表面的工作距离（Work Distance，WD）应尽量缩小，这样可以提高电镜的分辨率，尤其是在低电压下。通常，10到15毫米的工作距离比较合适，可以获得较好的菊池花样质量。
EBSD数据获取软件的参数包括像素合并模式（Binning）、积分时间、增益、步长和扫描区域等。CCD相机📷️的像素合并模式会影响图像的分辨率和标定速度，降低分辨率可以提高标定速度。降低积分时间会降低信噪比，对于低原子序数的材料，需要较长的积分时间以获得较高的图像分辨率。增加标定所需的晶带数目可以提高标定的准确率，但可能会降低标定率。
此外，选择适当的扫描步长非常重要。步长过大会导致分辨率下降，而步长过小则会导致标定速度变慢。通常情况下，扫描步长应为最小晶粒直径的1/10到1/5。可以通过金相观察预先确定组织的平均晶粒尺寸和最小晶粒尺寸。如果没有预先观察数据，可以先使用一组参数进行快速扫描一部分区域，然后进行晶粒尺寸观察和估计。
扫描区域的大小也很重要，每个扫描区域中的总晶粒数不能太少，通常应大于500个晶粒，以保证具有统计意义。
