为了获得清晰、放大的图像以及快速、有针对性的元素组成分析，SEM-EDS 是首选方法。
简介。扫描电子显微镜🔬 (SEM) 可用于以极高的放大倍数（高达 100 万倍）检查样品！然而，使用 SEM 分析涂层失效通常仅使用高达 10,000 倍的放大倍数，并且大多数情况下都使用光学显微镜🔬可达到的放大倍数。SEM 还具有光学显微镜🔬所不具备的其他一些有用功能。其中之一就是其景深大，可以对不规则表面进行成像而不会模糊。下面的图 1-6 是使用 SEM 获得的钢材表面图像，按放大倍数递增的顺序排列。钢材上的涂层已使用化学剥离剂去除，以露出下面的钢材表面以供检查。由于景深大，无论在低倍还是高倍放大下，整个图像都可以同时聚焦。图像的清晰度远远超过了光学显微镜🔬所能达到的水平。
扫描电子显微镜🔬 (SEM) 分析。SEM使用聚焦的高能电子束以光栅状图案扫描样品的选定区域，并分析返回信号。SEM 可以使用三种不同的成像模式：二次电子 (SE)、背散射电子 (BSE) 和 X 射线；每种模式都配有独立的探测器。
从样品表面附近的原子中脱离出来的电子被称为“二次电子”。这些电子被吸引到显微镜🔬带正电的二次电子探测器上，产生的电信号被转换成灰度图像，其中的灰度等级描绘了样品的三维表面结构。图1-3所示的图像是在二次电子模式下生成的。如图7所示，二次电子模式探测的是样品表面附近的体积，因此生成的图像看起来就像普通的照片一样。由于二次电子能量较低，因此来自样品内部深处的二次电子会被其他原子吸收。
电子束中的部分电子会从样品中的原子上反弹。电子反射时没有能量损失，因此背散射电子 (BSE) 仍保持高能量，因此可以从样品内部比 SE 更深的地方发射，如图 7 所示。因此，BSE 模式下生成的图像不能像 SE 图像那样反映样品的形貌。由于 BSE 更容易从较重的原子上反射，因此生成的灰度图像中的色调会随原子序数而变化，较重的原子颜色较浅，较轻的原子颜色较深。图 4-6 中的钢材表面裂纹图像是通过检测 BSE 获得的。
能量色散X射线🩻光谱仪 ( EDS)。 能量色散X射线🩻光谱仪 (EDS) 与扫描电子显微镜🔬 (SEM) 结合使用，用于识别样品表面附近的元素组成。检测限约为 0.1% 或 1000 ppm。当二次电子从原子中脱离出来时，产生的空穴会被来自更高能级的电子填充。落入空穴的电子会损失特征能量，该能量等于能级之间的能量差，并以 X 射线的形式释放。X 射线的能量高于 SE 和 BSE，因此可以从样品内部深处发射，如图 7 所示。
SE 和 BSE 模式可用于定位目标区域，以便进行后续的 EDS 分析。您可以分析整个图像区域，也可以选择图像中的较小区域甚至点进行分析，如图 8 所示。系统会为每个分析的区域和点生成光谱，并通过分析光谱来指示元素的相对含量或元素组成的趋势。图 9 显示了 EDS 光谱的示例。
图10和11展示了一座桥梁上的一块钢材的图像，这块钢材在氧化皮上涂了三层油漆。图10中SEM获得的BSE图像中的灰度等级指示了样品中各种元素的位置。图11中的EDS图像显示了部分已识别元素的颜色编码图。紫色区域为有机涂层，红色区域为含铅油漆，绿色区域为氧化皮，棕褐色区域为钢基体。
SEM-EDS 在涂层失效分析中的应用。 在 SE 模式下获取的图像可描绘样品表面的形貌，可用于检查基材的表面轮廓或涂层的横截面。它可以确定涂层的数量及其厚度，有时即使涂层颜色相同也能确定。BSE 模式可用于对样品局部区域的元素组成变化进行成像，并识别污染物和夹杂物，然后使用 EDS 确定其元素组成。EDS 进行的化学分析速度很快。选定图像上的区域或点后，大约 30 秒即可完成定性分析。
EDS 的局限性。 在分析涂层样品时，EDS 可以产生相对较好的定性结果，但定量结果不佳。元素组成基于计算，由于多种原因，计算结果可能不准确。EDS 被认为是一种半定量工具；也就是说，它有助于确定不同元素的相对浓度和组成趋势。
